시료의 열량을 측정할 때 먼저 열량계의 열용량을 결정해야 하며, 교정 시에는 일반적으로 열용량을 5회 반복하여 시험한다.5회 반복 테스트 결과의 평균값과 상대 표준 편차를 계산하고 상대 표준 편차는 0.20%를 초과하지 않아야 합니다.0.20%를 넘으면 다시 시험을 구성하여 요건을 만족하는 5회 결과의 평균값을 취하여 기기의 열용량으로 1J/K로 정한다.임의의 5회 결과의 상대표준편차가 0.20% 이상 확인되면 시험조건 및 운용기법을 면밀히 검토하여 문제점을 수정한 후 재교정을 실시하고 기존의 모든 결과를 보정하여야 한다. 폐기는 간단하고 편리한 조작, 외부 세계의 영향이 적고 정확한 결과라는 장점이 있습니다.
새로운 열량계를 사용하기 전에 열용량의 유효 작업 범위를 결정해야 합니다.이 방법은 일반적으로 0.7g ------1.3g 범위의 안식향산 정제의 질량 또는 측정 중인 샘플과 관련될 가능성이 있는 발열량(온도 상승).두 종점 각각에서 최소 2회 반복 측정이 이루어집니다.그런 다음 온도 상승 Δt(tn-t0)를 수평 좌표로 사용하고 열 용량 E를 수직 좌표로 사용하여 온도 상승 대 열 용량 값을 플로팅합니다.전체 범위에 걸쳐 그래프에서 관찰된 열용량 값에 명백한 체계적인 변화가 없으면 열량계의 열용량은 상수로 간주할 수 있습니다.관측된 열용량 값과 온도 상승 사이에 명백한 상관관계가 있는 경우 E와 △t의 관계는 다음과 같이 1차원 선형 회귀 방법으로 구합니다.
E=a+b△t
선형 회귀 방정식의 추정 분산 및 상대 표준 편차를 계산하고 상대 표준 편차는 0.20%를 초과해서는 안 됩니다.폐기해야 하는 불완전 연소* 테스트 결과를 제외한 모든 결과를 계산에 포함해야 합니다.정밀도가 요구 사항을 충족하는 경우 시편의 열을 결정할 때 실제 온도 상승 △t를 기반으로 위의 방정식으로 사용되는 발열량을 결정할 수 있습니다.
정밀도가 요구 사항을 충족하지 않으면 원인을 찾고 문제를 해결한 후 새로운 교정 세트를 수행해야 합니다.
교정된 열용량 값은 3개월 동안 유효하며 이 기간이 지나면 다시 교정해야 합니다*.그러나 다음 조건은 즉시 다시 테스트해야 합니다.
ㅏ.열량계 온도계 교체;
비.산소척추, 연결링 등 열량계의 큰 부품 교체
씨.열 발생을 결정하는 동안 보정된 열용량과 내부 실린더 사이의 온도 차이가 5K 이상입니다.
디.열량계가 크게 움직인 후.
열량 측정 열 시스템에 큰 변화가 없으면 재보정된 열용량 값과 이전 열용량 값의 차이가 0.25%를 초과해서는 안 됩니다. 그렇지 않으면 재보정 전에 테스트 절차를 확인하고 문제를 해결해야 합니다.
담당자: Ms. Ivy Xie
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